Строительство. Стройматериалы

Строительные материалы

Раздел: Быт. Хозяйство. Строительство. Техника

Сущность метода заключается в определении растворимости битума в органическом растворителе — толуоле или хлороформе или трихлорэтилене.

Аппаратура и реактивы

Колбы КН-250 по ГОСТ 25336; воронки В или ВФ по ГОСТ 25336; воронки для горячего фильтрования; колбы с тубусом по ГОСТ 25336; стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ 25336; промывалка; холодильник ХПТ или ХШ или ХСН по ГОСТ 25336; эксикатор 2 по ГОСТ 25336; палочка стеклянная; баня водяная или песочная; шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры не ниже 200 °С и регулирование температуры с погрешностью не более 5 °С; сито с металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613— 86. Допускается применять импортные сита с аналогичными размерами сетки; насос водоструйный по ГОСТ 25336 или любой насос, создающий разрежение; толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а., или с аналогичными аналитическими характеристиками, или хлороформ по ГОСТ 20015, или трихлорэтилен по ГОСТ 9976; фильтры беззольные плотные марки «синяя лента» диаметром 80—130 мм; лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

Подготовка к испытанию

Перед испытанием образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием на газовой горелке или электроплитке закрытого типа при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80—100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 120 °С и не выше 180 °С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито с металлической сеткой и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промьшают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105—110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями — не более 0,0004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.

Проведение испытания

В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см3 берут около 5 г пробы битума.

Навеску испытуемого битума растворяют в 100 см3 растворителя, нагревают колбу с обратным холодильником на водяной бане. Применение открытого огня для нагрева не допускается.

Раствор битума фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную на штативе.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.

Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым чистым растворителем.

По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов битума и растворитель будет стекать прозрачным (отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя). Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под вакуумом воронку с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе, соединенной с насосом, создающим разрежение. Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

Все операции по растворению битума и фильтрации раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.

По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105—110 °С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышает 0,05 %.

Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, принимаются достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышает 0,15 %.