Строительство. Стройматериалы

Строительные материалы

Раздел: Быт. Хозяйство. Строительство. Техника

Сущность метода заключается в определении зольности нефтяных битумов путем сжигания битума и прокаливания твердого остатка до постоянной массы.

Аппаратура, реактивы и материалы

При определении зольности битума применяют:

тигли фарфоровые низкой формы № 5; эксикатор; щипцы тигельные длиной 25—30 см; фарфоровый треугольник; асбестовую пластинку с вырезом для тигля; треножник; муфельную или тигельную печь; сетку металлическую № 07; аммоний азотнокислый, х.ч., 10 %-ный водный раствор; кислоту соляную, 20 %-ный раствор; воду дистиллированную; соль поваренную пищевую; часовое стекло или стеклянную пластинку; весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью не более 0,0002 г.

Подготовка к испытанию

Перед испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы — осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы — фильтрацией нагретого до 60 °С битума через слой крупнокристаллической свежепро-каленной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Тигель промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при (775±25)°С в течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Проведение испытания

Около 10 г подготовленного битума взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.

Тигель с битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары воспламеняются, их надо быстро тушить, отставив горелки и накрыв тигель часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.

После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при (775 ±25) °С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления.

Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постоянном подъеме температуры. После озоления тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где вьщерживают в течение 30 мин, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя взвешиваниями не более 0,0004 г.

Обработка результатов

Зольность испытуемого битума (X) в процентах вычисляют по формуле:

где т, — масса тигля с золой, г;

га, — масса чистого тигля, г;

т3 — навеска испытуемого битума, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных определений.

Сходимость

Два результата определений, полученные одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признают достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 10.