|
|
Для химических анализов мороженого
используют химически чистые реактивы. Вода для приготовления растворов
реактивов и проведения определений должна быть только дистиллированной.
Реактивы для определения кислотности: децинормальный
раствор едкого натра или едкого кали, 95%-ный спирт этиловый, ,1%-ный
спиртовой раствор фенолфталеина, вода.
Для приготовления 1 л несколько крепче децинормального раствора едкого натра или едкого кали требуется 7 мл нормального раствора;
дистиллированная вода должна быть свободна от углекислоты. Титр устанавливают
по 0,1 н. раствору янтарной или щавелевой кислоты.
Раствор фенолфталеина готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 70 мл 95°/о-ного этилового спирта, добавляют 30 мл воды.
Дистиллированную воду необходимо иметь свежепрокипяченную
для удаления углекислоты; после кипячения воду охлаждают до комнатной
температуры.
Реактивы для определения жирности: кислота серная, спирт
изоамиловый плотностью 0,8108—0,8115 при 20-г4°С.
Обычно применяют техническую серную кислоту. Плотность
продажной серной кислоты 1,826—1,835; для определения жирности мороженого
необходима кислота плотностью 1,5—1,55. Предварительно определяют
концентрацию имеющейся продажной кислоты, затем ее азвоДят Для получения
кислоТы необходимой плотности, приливая кислоту в воду небольшими порциями.
Реактивы для определения содержаниясахара: Для
приготовления фильтрата: натр едкий 1 н. раствор, медь сернокислая, раствор
Фелинга № 1. Для приготовления раствора Фе- инга № 1 взвешивают 69,26 г свежеперекристаллизоваиной сернокислой меди с точностью до 0,1 г и растворяют в мерной колбе вместимостью до 1 л.
При йодометрическом методе определения: натр едкий,
кислота соляная, калий йодистый, метиловый оранжевый, йод металлический,
крахмал, калий двухромовокислый, натрий серноватистокислый. г Натр едкий
используют в виде нормального и децинормального раствора, кислоту соляную—в
виде 0,5 н. раствора и раствора 1:5, а также раствора для инверсии; для
приготовления последнего 120 мл | соляной кислоты плотностью 1,19 помещают в
мерную колбу вмести- I мостью 200 мл и доливают водой до метки.
Метиловый оранжевый используют в виде 0,1%-ного водного
расBopa, крахмал — в виде 1%-ного раствора.
Йод металлический — применяют 0,1 н. раствор; для
этого 20— 25 г йодистого калия, отвешенного с точностью до 1 г в стакане :: вместимостью 100 мл, растворяют в возможно малом количестве воды. В стакан с
раствором прибавляют 12,7 г йода, отвешенного с точностью до 0,01 г, жидкость перемешивают до полного растворения ; йода и количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 1 л, которую затем дополняют водой до метки. Для установки титра
используют 0,1 н. раствора тиосульфата (Na2S203).
Калий двухромовокислый используют в виде 0,1 н. раствора; 4,9038 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 150° С, взвешивают с
точностью до 0,0002 г, переводят количественно в мерную колбу
вместимостью 1 л, растворяют и до- ' полняют водой до метки.
Натрий серноватистокислый используют в виде 0,1 н.
раствора. Приготовление и установку титра раствора производят следующим,
образом. Серноватистокислый натрий в количестве 25 г отвешивают с точностью до 0,1 г, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют и добавляют водой до метки. В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 750
мл помещают 1—2 г йодистого 1 калия, растворяют его в возможно малом
количестве воды, прибавляют 5 мл соляной кислоты (1 : 5) и пипеткой приливают
20 мл 0,1 н. раствора двухромовокислого .калия, и около 300 мл воды. Закрывая
колбу пробкой, содержимое ее перемешивают и через 3—5 мин титруют раствором
серноватистокислого натрия при помешивании. После перехода бурого цвета
раствора в желтовато-зеленый приливают 1 мл раствора крахмала и титрование
продолжают до перехода цве- t та раствора из синего в светло-зеленый.
При определении по методу Бертрана: калий — натрий
виннокислый (химически чистый), медь сернокислая для приготовления раствора
Фелинга № 1, раствор Фелинга № 2, натр едкий, кислота соляная, кислота серная
плотностью 1,84, натрий щавелевокислый или аммоний щавелевокислый, квасцы
железоаммонийные, метиловый оранжевый, калий марганцовокислый.
Для приготовления раствора Фелинга № 2 берут 365 г калия — натрия виннокислого (сегнетовой соли), взвешенного с точностью до 0,5 г, растворяют при слабом нагревании в 600 мл воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, затем в него подливают приготовленный отдельно раствор 103 г едкого натра в 200 мл воды, после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки.
Кислоту соляную используют в виде раствора для инверсии, а
метиловый оранжевый—в виде 0,1%-ного раствора.
Раствор железоаммонийных квасцов приготовляют следующим
образом. К 250 мл насыщенного на холоду раствора железоаммонийных квасцов
приливают 25 мл серной кислоты; раствор перемешивают, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью в 1 л, разбавляют водой до горлышка колбы и после
охлаждения до температуры 20° С доводят раствор водой до метки. Б момент
определения раствор имеет комнатную температуру, но не менее 20° С.
1 мл раствора калия марганцовокислого должен соответствовать
приблизительно 10 мг меди. Калий марганцовокислый в количестве 4,98 г, отвешенных с точностью до 0,001 г, количественно переводят в мерную колбу вместимостью в 1 л, растворяют и доводят водой до метки. Раствор фильтруют через асбестовый фильтр, предварительно
промытый тем же раствором, и хранят в бутыли из темного стекла. Титр раствора
устанавливают посредством навесок щавелевокислого натрия (аммония) следующим
образом. Около 25 г щавелевокислого натрия (аммония) взвешивают с точностью
до 0,0002 г, количественно переводят в коническую колбу и растворяют в 100 мл
воды. По прибавлении в колбу 2 мл серной кислоты раствор нагревают до
температуры около 80° С и титруют раствором марганцовокислого калия до
появления розового окрашивания.
|