В синтезе витаминов широко
применяются аппараты для массообменных процессов, к которым относятся
аппараты для адсорбции, экстракции и ректификации.
Аппараты для адсорбции. Они предназначены для
очистки растворов активированными углями; применяются в технологии
производства всех синтетических витаминов. Процесс обычно осуществляют в
реакторах из нержавеющей или эмалированной стали, снабженных обогреваемой
рубашкой и мешалкой. Применяются мешалки различных типов: лопастные, якорные,
рамные, пропеллерные (с диффузором), турбинные [8]. Для адсорбционных
процессов (обработка углями) конструкция мешалок не имеет существенного
значения. Обычно применяют якорную мешалку при частоте вращения 50—60 об/мин.
Для реакционных аппаратов интенсивность перемешивания реакционной массы имеет
важное значение. Например, в производстве аскорбиновой кислоты эффективность
процессов ацетонирования L-сорбозы, нейтрализации монодиацетонового раствора
и окисления диацетонсорбозы зависит от конструкции мешалок и их окружной
скорости. Интенсивное перемешивание достигается при комбинированной
пропеллер- но-лопастной мешалке и частоте вращения 200—250 об/мин.
Рекомендации по выбору типов мешалок и номограмма для расчета мощности
приведена в обзоре . [8а ].
Аппараты для ионообменного процесса ( 65). Аппарат
применен для выделения глюконовой кислоты из глюконата кальция при помощи
катио- нита КУ-2 в производстве витамина В15 [9]. Аппарат состоит из сборника
глюконата кальция 1, ионообменных колонн 2, сборника соляной кислоты 3 и
сборника дистиллированной воды 4. Через колонки пропускают 15%-ный раствор
глюконата кальция при температуре 60—70° С со скоростью 15 л/ч. Регенерацию
смолы осуществляют разбавленным раствором соляной кислоты.
Интерес представляет комплектная ионообменная установка
(габариты 1400 X 700 X 1600 мм) типа Дестионекс, Хемокомплекс (Венгрия)
производительностью 500 л/ч. Установка предназначена для очистки жесткой
воды. Она состоит из двух колонок анионовых и двух катионовых. Снабжена двумя
сборниками для 10%-ной соляной кислоты и 40%-ного раствора едкого натра,
используемых для регенерации ионитов. Установка снабжена
контрольно-измерительными приборами.
Экстракционные аппараты непрерывного действия. В
синтезе витаминов они применяются недостаточно широко. Наиболее эффективными
экстракторами являются колонные смесительно-отстойные аппараты [8].
Перемешивание жидких компонентов осуществляется турбинными или пропеллерными
мешалками. Расслаивание проводится в зонах аппарата, заполняемых для
успокоения потоков либо насадочными телами, либо статорными кольцами.
Экстрактор такого типа применен в синтезе витамина В3 для экстракции D (—) —
пантолактона метиленхлоридом из водного раствора комплексной соли. На 66
показана конструкция крупнолабораторного колонного смесительно-отстойного
экстрактора [10]. На 67 изображена схема непрерывно действующей
экстракционной установки промышленного типа [8] для извлечения растворенных
веществ органическими растворителями. Легкая жидкость из сборника 1 насосом 2
нагнетается в напорный сборник 3 и через ротаметр 4 поступает в нижнюю часть
экстрактора. Таким же путем тяжелая жидкость из сборника 5 насосом 6 подается
в напорный сборник 7 и через ротаметр 8 направляется в верхнюю часть колонны
9. Контактное взаимодействие компонентов осуществляется перемешиванием. В
зонах с насадочными телами происходит расслаивание жидкостей. Легкая жидкость
поступает в сборник 11, а тяжелая в сборник 10.
схема ректификационной установки непрерывного действия для
разделения смеси на два компонента [8]. Раствор поступает в подогреватель 1,
где температура его повышается за счет пропускания через подогреватель
кубового остатка. Нагретый раствор направляют в ректификационную колонну 2 на
одну из верхних тарелок, где смешивается с флегмой, поступающей из
дефлегматора 3. Ректификация осуществляется за счет тепла, сообщаемого
раствору в кипятильнике 4. В колонну возвращают лишь часть флегмы; остальная
часть проходит через холодильник 5 и поступает в сборник 7. Кубовая жидкость
непрерывно из нижней части колонны отводится в сборник 6. Для ректификации
высоко кипящих лабильных веществ необходимы аппараты, работающие при глубоком
вакууме. На 69 показана модель такого аппарата, разработанная К. Новиковой и
Ю. Шведовым [11]. Колонна 1 с насадкой из колец Рашига внизу заканчивается
кубом 2. Пары из колонны поступают в дефлегматор 3. Часть флегмы возвращается
в колонну на орошение при помощи автоматически регулируемой электромагнитной
направляющей воронки 4. Из куба через U-образную трубку с холодильником типа
«труба в трубе» кубовый остаток непрерывно откачивается насосом. Вакуум
создается насосом ВН-2 через сборник дистиллята. Для измерения перепада
давления между верхом и низом колонн установлен дифференциальный манометр 7 с
холодильником 8.
Технический продукт подается через дозатор 5 и
подогреватель 6. При ректификации в колонне технического |3-альдегида С14
получен чистый альдегид при следующих параметрах: температура в кубе 145—150°
С; остаточное давление (мм рт. ст.) 6-Ю-1—8-Ю-1; флегмовое число 10.
|