Производство витаминов

Раздел: Производство

Получение основано на реакции омыления ацетамидопиримидина в 2-метил-4-амино-5-аминометилпиримидин (диамин), который с сероуглеродом и ^-хлор-^-ацетопропилацетатом в присутствии аммиака образует а-аце- тил-7-ацетоксипропил-К-(2/-метил-4'- аминопиримидил-5'- метил) - дитиокар- бомат, превращающийся при нагревании с соляной кислотой в тиотиамин.

В реактор 26 из эмалированной стали загружают из сборника 24 ацето- амидопиримидин и из сборника 27 раствор NaOH (15%), нагревают 4 ч при температуре 105—110" С. Полученный водный раствор диамина нейтрализуют до слабощелочной реакции соляной кислотой из Мерника 28. Реакционную массу охлаждают в реакторе 29 до 18—20° С, приливают 25%-ный водный раствор аммиака из мерника 30, спиртовый раствор у-хлор- у-ацетопропилацетат из мерника 31 и сероуглерод из мерника 32. Реакционную массу перемешивают 1 ч при температуре 35° С до появления кристаллов дитиокарбомата. Затем из мерника 28 приливают соляную кислоту до кислой реакции, нагревают 10 мин при температуре 70° С для превращения дитиокарбомата в дихлорид меркаптотиамин, переводят в реактор- охладитель 33, где реакционную массу охлаждают до 10° С и из мерника 34 приливают 42%-ной щелочи до слабощелочной реакции и выделяют тиотиамин. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре 35 и промывают водой. Маточный раствор и промывные воды поступают в сборник и являются отходом. Влажный тиотиамин направляют в сборник 36 и далее на перекристаллизацию. Для этого технический продукт растворяют в реакторе 37 в 70%-ном спирте и при температуре 70° С вводят 3—5% активированного угля. Спирт приливают из мерника 38. Массу фильтруют через нутч-фильтр 39, кристаллизуют в кристаллизаторе 40, фугуют в центрифуге 41 и выгружают в сборник 42, откуда в сыром виде направляют на следующую стадию. Маточный раствор поступает в сборник 43, а из него в вакуум-аппарат 44, где его сгущают и сливают в кристаллизатор 45, центрифугу 46. Кристаллы тиотиамина II во влажном виде направляют для перекристаллизации совместно с техническим продуктом в реактор 37. Маточный раствор II поступа- етвсборник47 и является отходом производства. Выход тиотиамина 61,8%'

Тиотиамин представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 235—238° С, растворим в водных растворах спиртов и трудно растворим в воде и ацетоне. Нерастворим в бензоле, хлороформе. Спектр поглощения в УФ-245 и 322 нм (в 5% растворе НС1).