|
L-Глутаминовая кислота из сборника
32 поступает в охлажденный реактор 33, где смешивается с четырехкратным
количеством бикарбоната натрия, подаваемого из приемника 34, и двадцатипятикратным
количеством воды из сборника 35. Затем сюда вводят паранитробензоилхлорид и
продолжают перемешивание при охлаждении реактора рассолом. Затем непрореа-
гированный паранитробензоилхлорид отсасывают на нутч-фильтре 36 и дважды
промывают водой. Фильтрат и промывные воды направляют в эмалированный реактор
37 при помощи насоса 38, где их подвергают нейтрализации и подкислению
соляной кислотой до фиолетового окрашивания капли конго-красного от капли
раствора (рН около 3,0). При этом выпадает осадок нитробензойной кислоты,
получаемой при частичном разложении р- нитробензоилхлорида. Осадок
отфильтровывают на нутч-фильтре 39 и промывают водой. Фильтрат и промывные
воды упаривают в вакуум-аппарате 40 и кристаллизуют в кристаллизаторе 41 при
охлаждении до минус 2° С. Кристаллы отделяют на центрифуге 42.
Нитробензоилглутаминовую кислоту перекристаллизовывают из
горячей воды с переработкой маточного раствора. Для этого кислоту растворяют
в аппарате 43 при нагревании и затем охлаждают в кристаллизаторе 44.
Кристаллы отделяют в центрифуге 45. Маточный раствор I собирают в приемнике
46, упаривают в вакуум-аппарате 47, кристаллизуют в кристаллизаторе 48 и
фугуют в центрифуге 49. Кристаллы первого продукта высушивают в
вакуум-сушилке 50. Маточный раствор II поступает в сборник 51, откуда
удаляется как отход производства. Кристаллы второго продукта
перекристаллизовывают совместно с технической паранитробензоилглу- таминовой
кислотой, для чего направляют в реактор 43.
р-Нитробензоилглутаминовая кислота, Ci2Hl207N2, молекулярная
масса 296,23, представляет собой бесцветные пластинки с температурой
плавления 114—116° С; [а]2° = +16,02° (2%-ный раствор в 2н. растворе NaOH). В
воде и спирте растворима, нерастворима в эфире.
р-Нитробензоилглутаминовую кислоту растворяют в воде при
температуре 35° С в аппарате-растворителе 52, откуда раствор после фильтрации
на нутч-фильтре 53 поступает в приемник 54 перед автоклавом 55. Гидрирование
осуществляют в автоклаве при избыточном давлении водорода 25— 30 кгс/см2 при
50° С в присутствии алюминиево-никелевого катализатора. Катализатора
добавляют 10% к массе кислоты.
По окончании процесса гидрирования раствор направляют в
приемник 56, откуда он поступает на нутч-фильтр 57 для отделения
катализатора. Из нутч-фильтра фильтрат поступает в сборник 58, а из него в
вакуум-аппарат 59, где его упаривают в 8 раз. Концентрат спускают в
кристаллизатор 60, а из него в центрифугу 61.
Кристаллы р-аминобензоилглутаминовой кислоты при
необходимости сушат в вакуум-сушилке 50. Маточный раствор упаривают и
повторно кристаллизуют, получают иглы, температура плавления 166—167° С;
[al2£ = = +27,4° С (2%-ный раствор в 2 н. растворе едкого натра).
Растворима в воде, плохо растворима в органических растворителях.
|